如何辨别三磷酸腺苷二钠
2022-03-08
三磷酸腺苷二钠的鉴别
(1)取本品约20mg,加入2ml稀硝酸溶解。加入1ml钼酸铵试液,水浴加热,冷却,即析出黄色沉淀。
(2)取3 ml本品水溶液(3 → 10000),加入0.2ml 3.5-二羟基甲苯乙醇溶液(1→ 10)和3 ml硫酸铁铵盐酸溶液(1→ 1000)。放在水浴中加热10分钟,即显绿色。
检查
酸性
取本品0.5g,加10ml水溶解,pH值应为2.5 ~ 3.5.
溶液的澄清度和颜色
取本品0.15g,加10ml水溶解,依法检查溶液应澄清无色。如显色,不得比黄色1号标准比色溶液更深。
相关物质
根据含量测定项下三磷酸腺苷二钠的重量比测定。根据下列公式,不得大于5.0%。
水分
取本品适量,精密称定,以乙二醇-无水甲醇(60: 40)为溶剂。完全溶解,根据水分测定法,含水量应为6.0% ~ 12.0%。
以氯化物处理
取本品0.10g,与5.0ml标准氯化钠溶液制成的对照溶液比较,不应更浓(0.05%)。
铁盐
取三磷酸腺苷二钠1.0g,与1.0ml标准铁溶液制成的对照溶液比较,不应更深(0.001%)。
重金属
取三磷酸腺苷二钠1.0g,加23ml水溶解,再加入2ml乙酸盐缓冲溶液(pH 3.5),含重金属不超过10 ppm。
细菌内毒素
服用本品,每1mg三磷酸腺苷二钠中内毒素含量应小于2.0EU
含量测定
总核苷酸
取三磷酸腺苷二钠适量,精密称定,加入0.1mol/L磷酸缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,加水至1000ml,加入无水磷酸二氢钾13.6g至1000ml,调节两溶液的pH值至7.0.溶解并定量稀释,制成每毫升含20微克的溶液。根据紫外-可见分光光度法,在259nm波长处测量吸光度,C10H14N5Na2O13P3的吸收系数()为279.