三磷酸腺苷二钠的判别方法
2022-01-22
三磷酸腺苷二钠的判别
(1)取本品约20毫克,加入2毫升稀硝酸溶解。加入1毫升钼酸铵试液,水浴加热,冷却,即析出黄色沉淀。
(2)取3毫升本品水溶液(3 → 10000),加入0.2毫升3.5-二羟基甲苯乙醇溶液(1→ 10)和3毫升硫酸铁铵盐酸溶液(1→ 1000)。放入水浴中加热10分钟,就会变绿。
检查
酸性
取本品0.5g,加10ml水溶解,pH值应为2.5 ~ 3.5.
溶液的透明度和颜色
取本品0.15克,加10毫升水溶解,依法检查溶液应清澈无色。显色时,不应比黄色1号标准比色溶液深。
相关物质
根据含量测定项下三磷酸腺苷二钠的重量比确定。根据以下公式,不应大于5.0%。
水分
取本品适量,精确称量,以乙二醇-无水甲醇(60: 40)为溶剂。完全溶解,根据水分测定方法,含水量应为6.0% ~ 12.0%。
以氯化物处理
取本品0.10克,与5.0毫升标准氯化钠溶液制成的对照溶液比较,不宜过浓(0.05%)。
铁盐
取本品1.0g,与1.0ml标准铁溶液制成的参比溶液比较,不应更深(0.001%)。
重金属
取本品1.0g,加23ml水溶解,再加2ml醋酸盐缓冲液(pH 3.5),重金属含量不超过10 ppm。
细菌内毒素
服用本品,每1g 三磷酸腺苷二钠内毒素量应小于2.0EU
含量测定
总核苷酸
取本品适量,精确称量,加入0.1mol/L磷酸缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,加水至1000ml,加入无水磷酸二氢钾13.6g至1000ml,调两溶液pH值至7.0.溶解并定量稀释,制备每1毫升含20微克的溶液。根据紫外-可见分光光度法,在波长259nm处测量吸光度,C10H14N5Na2O13P3的吸收系数()为279.
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