胞磷胆碱钠的检查

2021-10-09

  取胞磷胆碱钠,溶于水中,制成每1毫升含2.5毫克的溶液,作为供试品溶液;精确测量1毫升,放入100毫升容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀作为对照溶液;此外,精确称量适量的5’-胞苷酸,并用水定量稀释,以制备每1毫升含有约7.5微克的溶液作为参考溶液。根据含量测定时的色谱条件,取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调整检测灵敏度,使主要成分色谱峰的峰高约为满刻度的20% ~ 25%,然后分别准确测量供试品溶液、对照品溶液和对照品溶液10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图,直至主峰保留时间为2.5倍。供试品溶液色谱中5’-胞苷酸对照溶液对应的峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积(0.3%),其他单一杂质的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的0.2倍(0.2%),所有杂质峰面积之和不得大于对照品溶液的主峰面积(1%)。

  甲醇、乙醇,准确称取适量正丙醇,用水配制成每1毫升含500μg的溶液,作为内标溶液。准确称取适量的甲醇、乙醇,用水分别配制成每1毫升含450μg、750μg和750μg的溶液,作为对照原液;精确测量5ml参考原液和5ml内标溶液,放入50ml容量瓶,加水稀释至刻度,摇匀作为参考溶液。准确称取本品0.75克,放入50毫升容量瓶中,用5毫升内标溶液,用水溶解,稀释至刻度,与供试品溶液一起摇匀。精确测量5.0毫升参比溶液和5.0毫升供试品溶液,置于20毫升顶空进样瓶中,按照残留溶剂测定法进行测量。色谱柱采用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱,柱温60℃。探测器为氢火焰离子化检测器(FID),探测器温度为250℃。入口温度为200℃。顶空进样,顶空瓶的平衡温度为80℃,平衡时间为45分钟,进样量为1.0毫升,取参比液进行顶空进样,各组分峰间分辨率应符合要求。取样品溶液和参比溶液进行顶空进样,记录色谱图,按照内标法计算峰面积,应符合规定。