胞磷胆碱钠的检查

　　取胞磷胆碱钠，溶于水中，制成每1毫升含2.5毫克的溶液，作为供试品溶液;精确测量1毫升，放入100毫升容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀作为对照溶液;此外，精确称量适量的5’-胞苷酸，并用水定量稀释，以制备每1毫升含有约7.5微克的溶液作为参考溶液。根据含量测定时的色谱条件，取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调整检测灵敏度，使主要成分色谱峰的峰高约为满刻度的20% ~ 25%，然后分别准确测量供试品溶液、对照品溶液和对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，直至主峰保留时间为2.5倍。供试品溶液色谱中5’-胞苷酸对照溶液对应的峰面积不得大于对照品溶液的主峰面积(0.3%)，其他单一杂质的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积的0.2倍(0.2%)，所有杂质峰面积之和不得大于对照品溶液的主峰面积(1%)。

　　甲醇、乙醇，准确称取适量正丙醇，用水配制成每1毫升含500μg的溶液，作为内标溶液。准确称取适量的甲醇、乙醇，用水分别配制成每1毫升含450μg、750μg和750μg的溶液，作为对照原液;精确测量5ml参考原液和5ml内标溶液，放入50ml容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀作为参考溶液。准确称取本品0.75克，放入50毫升容量瓶中，用5毫升内标溶液，用水溶解，稀释至刻度，与供试品溶液一起摇匀。精确测量5.0毫升参比溶液和5.0毫升供试品溶液，置于20毫升顶空进样瓶中，按照残留溶剂测定法进行测量。色谱柱采用聚乙二醇(PEG-20M)为固定液(或极性相近的固定液)的毛细管柱，柱温60℃。探测器为氢火焰离子化检测器(FID)，探测器温度为250℃。入口温度为200℃。顶空进样，顶空瓶的平衡温度为80℃，平衡时间为45分钟，进样量为1.0毫升，取参比液进行顶空进样，各组分峰间分辨率应符合要求。取样品溶液和参比溶液进行顶空进样，记录色谱图，按照内标法计算峰面积，应符合规定。