三磷酸腺苷二钠的鉴别
2021-07-23
三磷酸腺苷二钠的鉴别
(1)取本品约20mg,加稀硝酸2ml溶解后。加钼酸铵试液1ml,水浴加热,放冷,即析出黄色沉淀。
(2)取本品水溶液(3→10000)3ml,加3.5-二羟基甲苯乙醇溶液(1→10)0.2ml,加硫酸铁铵盐酸溶液(1→1000)3ml。置水浴中加热10分钟,即显绿色。
检查
酸度
取本品0.5g,加水10ml溶解后,pH值应为2.5~3.5.
溶液的澄清度与颜色
取本品0.15g,加水10ml溶解后,依法检查溶液应澄清无色。如显色,与黄色1号标准比色液比较不得更深。
有关物质
照含量测定项下三磷酸腺苷二钠的重量比的方法测定。按下式计算,不得大于5.0%。
水分
取本品适量,精密称定,以乙二醇-无水甲醇(60:40)为溶剂。并使溶解完全,照水分测定法,含水分应为6.0%~12.0%。
氯化物
取本品0.10g,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
铁盐
取本品1.0g,与标准铁溶液1.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.001%)。
重金属
取本品1.0g,加水23ml溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,含重金属不得过百万分之十。
细菌内毒素
取本品,每1mg三磷酸腺苷二钠中含内毒素的量应小于2.0EU。
含量测定
总核苷酸
取本品适量,精密称定,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠35.8g,加水至1000ml,无水磷酸二氢钾13.6g,加水至1000ml,两液互调pH值至7.0.使溶解并定量稀释制成每1ml中含20μg的溶液。照紫外-可见分光光度法测定,在259nm的波长处测定吸光度,按C10H14N5Na2O13P3的吸收系数()为279计算。
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